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電位滴定法測(cè)定電子元件溶液中氯離子含量
一 、前言
氯化物在電子元件電鍍液中起到陽(yáng)極活化劑的作用 。所以 ,氯離子的檢測(cè)是電子元件電鍍液重要的檢
測(cè)指標(biāo) 。本方法采用硝酸銀作為滴定液 ,利用氯離子和銀離子反應(yīng)生成硝酸銀的反應(yīng)原理 ,用銀離子選擇
電極作為測(cè)量電極 ,用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀檢測(cè)其中氯離子含量 ,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高 ,檢測(cè)效率快,
便于操作 , 同時(shí)減少人為干擾 ,提升了檢測(cè)的穩(wěn)定性。
二 、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,銀離子選擇電極 ,分析天平等
2.2 、試劑
硝酸(分析純) ,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L) ,純化水。
三 、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、分析步驟
用 1mL 移液管量取待測(cè)試樣 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,置于滴定臺(tái)上 ,啟動(dòng)預(yù)先設(shè)置
的方法 ,用好的硝酸銀溶液滴定至電位突越終點(diǎn) ,記錄用量 。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 氯化物含量測(cè)定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g |
工作電極: | 復(fù)合銀電極 | 參比電極: | 無(wú) |
攪拌速度: | 8 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s |
顯示單位: | mV | 結(jié)束體積: | 20mL |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv |
預(yù)滴定添加體積: | 0 | *小添加體積: | 0.02mL |
電位突躍量: | 500 | 預(yù)控 mv 值: | 無(wú) |
相關(guān)系數(shù): | 35.5 | 結(jié)果單位: | g/L |
滴定劑名稱: | 硝酸銀溶液 | 理論濃度: | 0.1(的濃度) |
3. 、測(cè)試圖譜示例
四 、結(jié)果與討論
4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測(cè)試結(jié)果
樣品 名稱 | 取樣量 mL | c(AgNO3) mol/L | 空白體積 V0 /mL | 滴定體積 V1 /mL | 氯化物 g/L | 平均含量 g/L |
溶液 |
1 |
0.1027 |
0.02 | 2.796 | 10.121 |
10.442 |
2.866 | 10.376 | |||||
2.990 | 10.828 |
4.2 、結(jié)論
用電位滴定法測(cè)定氯離子 ,快速并且數(shù)據(jù)重復(fù)性良好 ,減少了指示劑顏色對(duì)結(jié)果的干擾 ,提高了檢測(cè)
效率。
參考文獻(xiàn)
[1]萬(wàn)卓 . 電鍍鎳液中鎳離子 、氯離子 、硼酸含量的檢測(cè)方法[J]. 工業(yè)技術(shù)創(chuàng)新 .