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容量法測定丙二醇中水分含量
1 前言
測定一些糖分風(fēng)味樣品時(shí) ,用到*作為溶劑 ,其中水分的含量對(duì)樣品中成分的含量
影響較大 ,因此需要*的測定水分含量。本方法直接采用雙組份乙醇試劑作為溶劑 ,測量 結(jié)果重復(fù)性良好 ,符合這類產(chǎn)品的正常水分要求 ,并且方便快捷 ,易于操作 ,完全滿足其水 分測定需求。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀 ,雙鉑電極 ,5mL 滴定單元。
2.2 試劑
卡爾.費(fèi)休滴定劑、乙醇溶劑[乙醇( 90%-* ),含有 2-甲基咪唑( 1%-5% ),液化二 氧化硫( 1%-5% )}
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
3.1. 1 通過水分滴定儀排液裝置 ,排除殘液 ,加入溶劑乙醇 50mL 于滴定杯中 ,溶劑需要 沒過電極 ,設(shè)置好參數(shù)后 ,儀器開始預(yù)滴定 ,待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí) ,點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣 ,打開 加料口橡膠塞 ,迅速加入適量(樣品量視樣品水分含量高低而定)試樣 ,立即蓋好橡膠塞 , 點(diǎn)擊開始測定 ,用卡爾費(fèi) .休滴定劑滴定至終點(diǎn) ,輸入樣品的稱樣量 ,計(jì)算樣品的水分含 量。
3.2 儀器參數(shù)
攪拌速度 :35% | 終點(diǎn) :130mv |
控制區(qū) :300mv | 漂移值 :25ug/min |
混合時(shí)間 :80s | 終止類型 :*漂移停止 |
開始加液速率 :正常 | 結(jié)束體積 :10mL |
*加液速率 :5mL/min | *小加液速率 :80uL/min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品 編號(hào) | 滴定液濃度 ( mg/mL ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 ( mL ) |
水分( % ) |
1 |
5.0 | 2.239 | 0.198 | 0.042 |
2 | 2.536 | 0.221 | 0.042 | |
3 | 2.391 | 0.205 | 0.041 |
計(jì)算公式 :
式中 :
X --為樣品水分含量( % );
V1 --為滴定樣品時(shí)消耗的滴定液體積( mL ); m --為樣品稱樣量( g );
T --為滴定液的濃度( mg/mL )。
4.2 結(jié)論
用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀丙二醇的水分 ,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好 ,儀器可自動(dòng)控制滴定過程、判斷 終點(diǎn)、計(jì)算結(jié)果 ,減少人為引起的誤差 ,具有快速、簡單等特點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
[1]GB /T606-2003 化學(xué)試劑 水分通用卡爾.費(fèi)休法[S].