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電位滴定法測(cè)定鏑鐵合金中鐵的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/07/01 15:36:17 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)

 、前言

鐵合金是一種金屬合金 ,是含有稀土元素鏑和鐵的合金 ,其主要用于釹鐵硼永磁材料 ,制造磁致 伸縮合金 ,光磁記錄材料 ,核燃料稀釋劑等方面 。其價(jià)格不僅受供求關(guān)系的影響 ,也和其品質(zhì)息息相關(guān) 。 本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的鏑鐵合金中的鐵含量是否達(dá)標(biāo) ,采用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突 躍點(diǎn)確定終點(diǎn) ,測(cè)定其含量。

 、儀器與試劑

 

2.1 、儀器

 

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合鉑電極 ,移液管等

 

2.2 、試劑

 

250g/L 鎢酸鈉溶液,磷硫混酸,100g/L 磺基水楊酸,市售三氯化鈦溶液,0.003mol/L 的重鉻酸鉀, c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重鉻酸鉀 ,去離子水

 、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程:

 

5mL 移液管準(zhǔn)確移取 5mL 溶解好的鏑鐵合金試樣置于滴定杯中,用量筒移取 40mL 去離子水放于

 

滴定杯中 ,加入 10mL 磷硫混酸  1mL 鎢酸鈉溶液 ,加入幾滴三氯化鈦溶液至出現(xiàn)藍(lán)色再過(guò)量 1-2 滴,

 

0.003mol/L 的重鉻酸鉀溶液調(diào)至淡藍(lán)色 ,不計(jì)讀數(shù)。

 

再加入 10mL 磷硫混酸 ,置于滴定臺(tái)上 ,啟動(dòng)編輯好的方法 ,用好的 0.01mol/L 的重鉻酸鉀滴

 

定至電位突躍終點(diǎn) ,結(jié)束滴定。

 

 

 

3.2 、儀器參數(shù)



JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類(lèi)型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

鏑鐵合金鐵含量測(cè)定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

復(fù)合鉑電極

參比電極:

無(wú)

顯示單位:

mV

補(bǔ)液速度:

5

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

10mv

預(yù)添加體積:

20mL

預(yù)滴定攪拌時(shí)間:

15s

*小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

20mL

電位突躍量:

200

預(yù)控 mv 值:

無(wú)

相關(guān)系數(shù):

16.755

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱(chēng):

重鉻酸鉀

理論濃度:

0.01(的濃度)

 

 

 、結(jié)果與討論

 

4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測(cè)試 ,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 

2 鏑鐵合金鐵含量含量測(cè)試結(jié)果

 

樣品名稱(chēng)

稱(chēng)樣量/g

取樣量

/mL

c( 1/6K2 Cr2

O7)/mol/L

空白體積

V1/mL

滴定體積

V2 /mL

鐵含量/%

平均值

%)

RSD(%)

 

 

鏑鐵

 

 

20.0006

 

 

5

 

 

0.01035

 

 

0.019

34.143

19.736

 

 

19.8163

 

 

0.3897

34.409

19.890

34.295

19.823


 

 

 

 

4.2、結(jié)論

 

本次測(cè)試通過(guò)電位滴定方法測(cè)試鏑鐵合金的含量在 19.82% ,符合生產(chǎn)要求 。而且使用儀器判斷減少

 

了人工誤差 ,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度 。電位滴定法是檢測(cè)該類(lèi)樣品的不錯(cuò)選擇。

 

 、注意事項(xiàng)

 

1.重鉻酸鉀的濃度在配置和的時(shí)候要區(qū)分是 c( 1/6K2Cr2O7)/(mol/L)還是 c( K2 Cr2 O7)/(mol/L)

 

=0.01mol/L ,否則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果存在問(wèn)題。

 

 、參考文獻(xiàn)

 

[1] GB/T 26416.4-2010 鏑鐵合金  鐵量的測(cè)定.


電位滴定儀
全自動(dòng)電位滴定儀
電位滴定儀廠家
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